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本文标题:"植物芳香族化合物实验室样品分析图像显微镜"

发布者:yiyi ------ 分类: 行业动态 ------ 人浏览过-----时间:2019-4-3 6:12:24

植物芳香族化合物实验室样品分析图像显微镜

 
    采用高速旋转速度的CPMAS实验中,Hartmann-Hahn流程分解出由旋转
速度分离的一系列窄域频谱带,对构建和持续有效的实验条件造成了困难
。调整CP技术——可变振幅CP(VACP)(Peersen efa/.,1993)和倾斜式振
幅CP(RAMP-CP)(Metz efa/.,1994)--的改进,通过高速旋转状态下恢复
到平整流程的方式解决了高速MAS与高效CP之间的矛盾。常规的CP实验中,
采用的是质子旋转锁定脉冲的稳定振幅,而VACP中采用的是不同振幅和频
率稳定的一连串较短的质子旋转锁定脉冲。RAMP-CP中采用的是振幅倾斜的
质子旋转锁定脉冲(门通道)或者振幅倾斜的碳频率强度(X通道)。这一可变
的或者倾斜式振幅有效地产生一系列不同的Hartmann-Hahn条件,以消除两
个自旋锁定频率的振幅失谐,在更广的旋转速度范围内可以产生平整流程
曲线,并且相对常规CP实验保证较少或者不丢失信号强度。200    100   
 0 ppm图28.1  土壤(NittanyRidge,PA)腐殖酸的固态”C核磁共振频谱
。实验条件:(a)CPMAS,磁场强度为2.3 T(]00MHz),自旋速度为2.8kHz
(b)CPMAS,磁场强度为7 T(300MHz),自旋速度为3.6kHz(c)CPMAS-TOSS,
磁场强度为7T,自旋速度为3.6kHz。
    另一种克服高频率磁场中高速MAS实验矛盾的方法是一些实验室重新采
用慢速自旋速率,但是同时采用一种称为“总自旋频率边带抑制(TOSS)”
的技术(Dixon,1982)以去除频率边带。然而,该方法需要采用一种多重—
脉冲程序以“完美地”避免频谱中产生人工干涉的假象,同时也需要较大
的T2c值条件下的信号。即使可以避免产生人工假象,也总是可以看到较大
CSA共振成分(如芳香族化合物和/或者羧基碳)强度的丢失,因为TOSS并不
足以将信号强度从频率边带导向中心频带。图28.7作为这种影响例证,显
示了腐殖酸的、’C NMR采用100MHz的CPMAS实验(a)2.8kHz的MAS频谱;采
用300MHz的CPMAS实验(b)3.6kHz的MAS频谱;采用300MHz的CPMAS-TOSS实
验(c)3.6kHz的MAS频谱。图中显示,与图28.]:a的较低磁场频率和慢速
旋转速度条件下得到的频谱相比,图28.]:b的腐殖酸频谱出现一系列芳
构化强度的SSB叠加和丢失。采用CPMAS-TOSS(图28.]:c)获得的腐殖酸频
谱同样也出现一系列的芳构化强度丢失。CPMAS-TOSS频谱中较低的信噪比
主要归咎于样品扫描次数较少。
    简而言之,更高频率范围CPMAS的”CNMR研究需要:(a)低自旋速度和
相对复杂的实验(TOSS)或者(b)带有调整CP的高速自旋速度以获得没有频率
边带叠加的单一频谱。即使如此,方法(a)中仍可产生一些有影响的信号变
形,同时也限制这种频谱的定量解释,而方法(b)则局限于小型样品尺寸。
获得古固态有机质CPMAS频谱最简单的方法就是采用低频磁场,特别是对定
量化研究不需要频率边带抑制。也许获得固态”CNMR频谱的最好和可定量
化的方法是

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